紅外光譜常見問題
1. Specac的高溫高壓池有什么特點？
2. 采用Specac的高溫高壓池，能做哪些測試？
3. 在使用Specac的Golden Gate ATR時，需要扭矩扳手嗎？
4. 我可以從Golden Gate Mark 1版本升級到Mark 2版本，有什么優(yōu)勢？
5. Golden Gate ATR，如何更換梅花槽螺絲？
6. Cyclone長光程氣體池有哪些選項？
7. 變溫池和電加熱夾套，采用哪一個樣品池？
8. 氣體池如何選擇正確的光程？
9. 薄膜制樣機，薄膜厚度多少合適？如何選擇墊圈？
10. Selector漫反射附件有什么特點？
11. 與Selector漫反射附件配套的高溫高壓池的應(yīng)用主要在哪些方面？
12. 如何制備高質(zhì)量的KBr片？
13. 對于可抽氣的模具來說，最大的壓力負荷是多少？
14. 對于DC-2金剛石高壓池，是不是需要Micorfocus聚光器？
15. 用DC-2金剛石高壓池分析測試什么樣品？
16. 在紅外光譜儀中安裝底板，簡單嗎？
17. 如何配置GatewayATR附件？
18. 如何為我的應(yīng)用選擇ATR附件？
1. Specac的高溫高壓池有什么特點？
當購買Specac的高溫高壓池(HTHP)，如果是高級選項P/N05855，將會有3套窗片。隨高溫高壓池配套的是2套壓力測試過的平板ZnSe窗片，用于透射和分解測試(也是P/N05850標配)。經(jīng)過壓力測試的楔形ZnSe窗片放在附件箱中，有一個帶鏡子的底座，以及在鏡反射測試時的附件。標配P/N05850高溫高壓池也可以升級，這些額外的鏡反射附件也可以單獨訂購，貨號為P/N05860。
當高溫高壓池在鏡反射模式時，楔形窗片以及底座以特殊的方式安裝，因此升級包P/N05860或高溫高壓池高級版本P/N05855針對特殊的儀器配置特殊的鏡反射附件，適合于特殊的光譜儀的光束方向。
2. 采用Specac的高溫高壓池，能做哪些測試？
高溫高壓池(HTHP) P/N5850 可以升溫到800℃，壓力也可以高達1000psi(68個大氣壓)。操作的極限條件，高溫度是在真空情況下獲得的；氣體分析在1000psi(68大氣壓)下，溫度能夠達到550~600℃。
HTHP高溫高壓池P/N05850，可以做高溫高壓透射測試或分解測試。透射模式，13mm樣品片放置在樣品加熱架上，紅外光穿透13mm樣品片，設(shè)置高溫高壓池相應(yīng)的實驗條件；分解模式，13mm樣品片、或樣品粉末、或流體或膠狀樣品放在專門的樣品分解盤中，樣品盤則樣品加熱架的另一部分，樣品產(chǎn)生的蒸汽會從分解盤上升起，紅外光穿過分解樣品盤上方，即可分析氣體的成分。
HTHP高溫高壓池P/N05855，還包括另外一個底座和楔形窗片，使得高溫高壓池以鏡反射的模式操作。樣品必須是直徑為13mm的樣品片，紅外光通過楔形窗片從池子的底部進入高溫高壓池，從樣品上鏡反射，通過同一窗片到紅外光譜儀的檢測器上。由于紅外光從高溫高壓池底部(底座上反射)，樣品不能松開或粉末化。同樣，流體或膠狀類物質(zhì)不能用鏡反射模式分析。
依賴與高溫高壓池配置情況，透射或反射模式，高溫高壓池可以認為是靈活的附件，應(yīng)用也比較廣。透射光譜對于樣品含量分析是非常有用的、而鏡反射對于樣品表面的分析又非常有用。
3. 在使用Specac的Golden Gate ATR時，需要扭矩扳手嗎？
Golden Gate ATR使用時，固體樣品放置在晶體上，通過砧座實現(xiàn)對樣品的加壓，加到砧座上的負載通過ATR上的橋式梁上的壓力旋轉(zhuǎn)裝置實現(xiàn)的。Golden Gate ATR的加壓裝置有兩個版本： Mark 1和Mark 2。
Mark 1版本頂板上要施加一個恒定負載，必須有一個扭矩扳手(P/N 10504)以及內(nèi)梅花槽的適配器(P/N 10505)。內(nèi)梅花槽適配器與梅花螺絲(6點星狀)，使得扭矩扳手以設(shè)定的扭矩加負載。扭矩單位是厘牛頓.米(cNm) ，扭矩扳手的扭矩范圍為20~120cNm。Mark1版本頂板上的旋鈕的滾花邊緣適合于用手旋轉(zhuǎn)，不需要扭矩扳手和梅花槽。無論如何，用這種方式施加到樣品上的負載時不知道的。
Mark 2版本頂板，Golden Gate的梁上安裝了扭矩螺絲，設(shè)定的扭矩是50cNm，相當于施加了80lbs(36Kg)的負載在砧座上，并傳遞到樣品上。對于Mark 2版本頂板來說，不再需要扭矩扳手和梅花槽，因為對于大多數(shù)的樣品來說，設(shè)定的扭矩足夠了。無論如何，梁的中間有一個扭矩螺絲，如果需要改變設(shè)定的扭矩值，扭矩扳手（P/N 10504）還是可以使用的。
Mark 2版本和Mark 1版本的區(qū)別在于頂板上的梁以及壓緊系統(tǒng)。
Golden Gate ATR的Mark 2版本有一個扭矩限制的螺絲，設(shè)定值為50cNm，相當于80lbs(36Kg)的負載施加到樣品上。對于Mark 2版本頂梁來說，沒有扭矩扳手和扭矩扳手用的梅花槽，因為設(shè)定的扭矩值對于大多數(shù)樣品來說是足夠的。無論如何，在梁的中間有一個螺絲，因此如果施加到樣品上的扭矩要大于或小于設(shè)定的值，還是可以用扭矩扳手的。
在Mark 2版本的頂板上有一個快速鎖定裝置，只需向下按壓鎖定螺絲并順時針旋轉(zhuǎn)90°即可鎖定頂梁。而Mark 1 Golden Gate ATR則有一個帶螺紋的鎖定螺絲，必須順時針旋轉(zhuǎn)4~5圈才能鎖定頂梁。另外，Mark 2 頂板有一個“懸空”裝置，即當頂梁打開后（向上），一個小的滾珠阻止頂梁向下掉到鎖定位置。
把Mark 1頂板寄回Specac公司，由Specac公司對Mark 1版本頂板進行升級，到Mark 2版本頂板，升級貨號為P/N 10564。請注意，原來Mark 1 頂板上的金剛石/碳化鎢載體會轉(zhuǎn)移到Mark 2 版本的頂板上，因此升級P/N 10564費用中不包括新的金剛石/碳化鎢載體。
6. Cyclone長光程氣體池有哪些選項？
Cyclone長光程氣體池，有很多選擇。有三個基本的光程：
P/N 24102 Cyclone C2 固定光程氣體池，光程分別為0.5m, 1.0m, 1.5m, 2.0m, 2.5m
P/N 24105 Cyclone C5 固定光程和可變光程氣體池，光程分別為1.0m, 2.0m, 3.0m, 4.0m, 5.0m, 6.0m, 7.0m and 8.0m
P/N 24110 Cyclone C10 固定光程和可變光程氣體池，光程分別為2.1m, 3.2m, 4.2m, 5.3m, 6.3m, 7.4m, 8.5m, 9.5m, and 10.6m
氣體池的選擇依賴于要檢測的氣體的濃度、溫度和壓力。
所有Cyclone的氣體池均可以提供固定光程，但Cyclone的C5和C10還可以提供可變光程的氣體池，這樣使得氣體池有更廣的選擇，這樣氣體池可以同時用于強吸收氣體（減小光程）或低濃度氣體（增加光程）的分析。
氣體池的池體可以是硼玻璃池體或鍍鎳的鋁合金池體。氣體池池體的選擇依賴于測試的氣體的性質(zhì)。所有的氣體池均可以在真空條件下操作，但鋁合金池體可以耐壓到125psi（8.5大氣壓），而玻璃池體只能耐壓到28psi(2個大氣壓，高出大氣一個大氣壓)。C5和C10氣體池，還可以配置壓力表，來監(jiān)測氣體池內(nèi)的氣體壓力。
氣體池可以使用KBr, ZnSe 或CaF2窗片。無論如何，對于金屬池體來說，不要使用KBr窗片，因為金屬池體的使用壓力高。窗片的選擇，取決于感興趣物質(zhì)的譜圖范圍，以及窗片對分析氣體的化學惰性。
如果使用合適的加熱夾套和溫控儀，所有的Cyclone氣體池均可以加熱，加熱夾套和溫控儀的貨號分別為：C2氣體池，P/N24302；C5氣體池，P/N24305；C10氣體池，P/N24310。加熱夾套從氣體池的上方滑下去，確保氣體池內(nèi)部環(huán)境的溫度從室溫至200℃。升溫操作，可以阻止氣體在氣體池上凝聚，一般來說，即使在高溫下使用氣體池，氣體池使用前后用氮氣吹掃，會更好。
氣體池的鏡子安裝在鍍鎳的鋁合金支架上，表面鍍金，起到額外的保護。
Cyclone氣體池的密封采用Viton 氟橡膠O-圈。
7. 變溫池和電加熱夾套，采用哪一個樣品池？
Specac提供一系列的透射附件，使得樣品的測試溫度不在室溫。
P/N 21525 變溫池，溫度范圍： –190~250℃。
P/N 20730 電加熱夾套，溫度范圍：室溫~250℃
在這些變溫附件中，液體和固體樣品使用特殊的樣品池；液體池采用的窗片，根據(jù)測試要求進行選擇。
所有樣品池，可以在室溫和常壓下使用，只需與3"×2"(P/N 20740)樣品架配套使用即可。對于高壓下的實驗，高壓加熱液體流動池P/N 05910可以用于電加熱夾套和變溫池中，這些液體流動池有自己的3"×2"樣品插板，可以在室溫使用。
液體池架：
有許多液體池的組合，有：
P/N 20500 系列靜態(tài)密封液體池
P/N 20510 系列靜態(tài)可拆卸液體池
P/N 20560 系列流動密封池
P/N 20570 系列流動密封池(只能用于P/N 20730)P/N 20580 系列流動可拆卸液體池(只能用于P/N 20730)
每一個液體池都是一整套，有窗片、你選擇的墊片厚度（光程）。固定光程液體池采用鉛墊片以及鉛密封圈，整個液體池是一個整體?？刹鹦兑后w池則采用PTFE墊片以及PTFE密封圈，允許更換窗片和不同光程的墊片；對于靜態(tài)版本的液體池，還包括一個帶螺紋的LUER接口、沖洗管、注射器針頭、2個聚四氟乙烯墊片以及3/32"內(nèi)六角螺絲；對于流動版本的液體池，則包括帶Swaelok接頭的前面板。帶螺紋的LUER接口和流動管不能安裝在流動池的前面板上。
如果流動池要安裝在變溫池P/N21525，采用不同類型的前流動板，與靜態(tài)密封池P/N20500配套的是貨號P/N20080的流動組件。變溫池的流動池是P/N 20560，P/N20080的流動前面板有2個1/16"不銹鋼流動管，焊接在前面板上的入口和出口。流動管是特殊的設(shè)計使得流動池可以安裝在變溫池，并安裝了Swagelok接頭與外部流體連通。當在真空環(huán)境中使用時，Specac建議在變溫池中使用較好的密封。
理論上，流動池套件P/N20080是可以安裝在靜態(tài)可拆卸液體池P/N20510系列液體池上，變成變溫池P/N21525內(nèi)使用的可拆卸流動池，但這里總是有液體樣品泄露的風險。對于短光程池子（短于25um），只能使用在6um和12um的Mylar墊片，而且液體池池子不能重新裝配。
無論是固定光程還是可拆卸流動池，使用流動池套件P/N20080，均可用于變溫池和電加熱夾套中。特別注意：P/N20570和P/N20580流動池不能用在變溫池中。
固體樣品架
有兩類固體池架，P/N20600和P/N20610。固體樣品架P/N20600用在電加熱夾套P/N20730上，固體樣品架有一個固定的10mm的光圈，固體樣品的直徑從12mm~28mm，樣品厚度可達3mm。固體樣品架P/N20610則用在變溫池P/N21525。固體樣品架由外部池子和內(nèi)部池子構(gòu)成，有三對壓板，壓板的光圈可變，樣品的直徑可變，樣品直徑可以為12~17mm，17~22秘密以及22~30mm，樣品的厚度可達8mm。
固體樣品架，操作時不需窗片。
8. 氣體池如何選擇正確的光程？
對于大致濃度的其他，為了確定氣體池的光程，氣體的吸收值滿足比爾定律
A = - Log10 (I/Io) = a.C.L (1)
這里，a是吸光系數(shù)，與波數(shù)有關(guān)；
C是濃度，用ppm表示，即氣體中的分壓；
L是光程，通常以m表示。
由此可見，氣體的吸收值A(chǔ)與氣體的濃度是線性關(guān)系，但是在高濃度時，會偏離線性關(guān)系。氣體的濃度通常表示為C.L，單位ppm.m，即在1m光程的氣體池中的氣體摩爾數(shù)。按照這個定義，0.1ppm的氣體100m的光程與1ppm氣體10m光程、與10ppm的氣體1m光程產(chǎn)生相同的吸收值。
從等式(1)可知，為了在給定濃度下獲得較大吸收值，應(yīng)該使用較大光程L。Specac的氣體池覆蓋很寬的光程，最小光程從10cm到20m，而且可以用于實驗室的FTIR光譜儀中，而不會損失很多的光通量。
9. 薄膜制樣機，薄膜厚度多少合適？如何選擇墊圈？
根據(jù)我們使用薄膜制樣機的經(jīng)驗來看(P/N 15620 或 P/N 15800)，我們很難獲得薄膜的厚度與墊圈所標示的厚度一樣。本質(zhì)上，墊圈標示的厚度是薄膜的最小厚度，在大部分情況下，利用薄膜制樣機獲得的薄膜厚度要大于墊圈標示的厚度。
放進薄膜制樣機中的樣品的數(shù)量是影響薄膜厚度的一個主要影響因素。另外，樣品類型、施加到樣品上的壓力（負載）以及時間都會對薄膜的厚度產(chǎn)生影響。
舉例說明，兩個樣品PTFE薄膜樣品在高溫薄膜制樣機中制備，先在305℃下熔融樣品，施加1噸的負載；希望制備0.1mm和0.25mm的PTFE薄膜，因此分別選擇0.1mm和0.25mm的墊圈，放足夠的樣品，使得多余的樣品能溢出來。當樣品冷卻后，可以使用測厚儀或游標卡尺測定薄膜的厚度，很有意思的是采用0.1mm的墊圈獲得的PTFE薄膜的厚度為0.07mm，用0.25mm的墊圈獲得的PTFE薄膜的厚度為0.18mm，這個結(jié)果當然很驚訝，因為我們獲得薄膜的最小厚度是墊圈標示的厚度，這是由于PTFE樣品的本質(zhì)造成的，PTFE在冷卻時發(fā)生收縮，收縮率為0.7（即0.1mm變?yōu)?.07mm，0.25mm變?yōu)?.18mm）。
對于這兩個樣品重復實驗，采用相同的墊圈獲得相同的薄膜厚度，在熔融溫度獲得的PTFE薄膜的厚度有可能是0.1mm和0.25mm，但冷卻后，由于PTFE的收縮性能，獲得的薄膜厚度小于墊圈的標示值。
因此，樣品類型和薄膜制樣條件決定了薄膜的厚度。墊圈厚度的選擇應(yīng)該選擇你所需要的薄膜厚度接近的墊圈。如果你發(fā)現(xiàn)通過薄膜制樣機獲得薄膜樣品的厚度小于或大于你所需要的薄膜厚度，你再選擇其他厚度的墊圈，墊圈上標示的厚度只是一個“標稱值”，不是一個絕對值。
10. Selector漫反射附件有什么特點？
從固體表面反射出來的光有漫反射、鏡反射或兩者都有(全反射)。漫反射是基于從樣品散射出來的光束的收集，Selector漫反射P/N 19900使用一個優(yōu)化的偏軸結(jié)構(gòu)選擇性地收集和較大化漫反射組分而最小化鏡反射組分。偏軸設(shè)計可以將Selector光學系統(tǒng)擴展到另外一個特殊的附件 - 高溫高壓環(huán)境腔(Environmental Chamber P/N 19930 系列)。
隨附件的適合于樣品研究各種樣品杯，包括直徑為11mm的杯子、直徑4mm的微量杯子以及一個傾斜杯子。傾斜杯子是用于收集全反射（漫反射和鏡反射）。另外，還有兩個打磨的樣品架，是12mm "diabraze" 摩擦墊。摩擦墊是摩擦難處理的樣品，使得樣品停留在摩擦墊上，然后將Diabraze摩擦墊放置在Selector附件的采樣位置即可采集對應(yīng)樣品的漫反射譜圖。
Selector的光路設(shè)計意味著這是一個與光束方向有關(guān)的附件，從左到右或從右到左光束方向（光源到檢測器），Selector只適合于合適的光路方向，不同的底板適合于不同的光路方向。在下訂單時，應(yīng)該指定對應(yīng)的光譜儀的型號，這樣才能收到Selector的正確的底板。Selector只需更換底板就可以用于不同的光譜儀中，但是光譜儀必須有相同的光束方向。
11. 與Selector漫反射附件配套的高溫高壓池的應(yīng)用主要在哪些方面？
高溫高壓池(Environmental Chamber) P/N 19930 系列是專門用于Selector漫反射附件P/N 19900，擴展了Selector漫反射的采樣能力，可以在溫度高達500℃、壓力高達500psi（35個大氣壓）下采集漫反射譜圖，固體或粉末樣品置于氣氛控制腔內(nèi)的樣品杯中。
高溫高壓池的標配窗片是ZnSe，ZnSe在中紅外和機械強度之間有一個很好的平衡。也可以采用其他窗片，整個高溫高壓池的池體采用耐久和耐化學腐蝕的316不銹鋼。
高溫高壓池的安全特性包括低壓加熱器（采用3000系列溫控儀）以及一個溫度傳感器檢測過熱而自動關(guān)閉功能。水冷卻的夾套確保高溫高壓池在高溫狀態(tài)的外殼還保持在低溫狀態(tài)，而當壓力高于建議的壓力安全極限時，安全閥‘爆破隔膜’立刻激活。
高樣品溫度則依賴于高溫高壓池內(nèi)的壓力以及樣品周圍的氣體的本質(zhì)。在真空條件下，可以達到高溫度500℃，但是如果采用氮氣，高壓力500psi（35個大氣壓）時高溫度下降到390℃，這是因為高壓下，氣體具有較高的導熱性。但當高溫高壓池的壓力降到220psi（15個大氣壓），高溫高壓池的高溫度可以達到500℃。其他其他，如氦或氫，有更高的導熱性，導致在高壓力下達到的高溫度下降。
對于Selector漫反射附件來說，當使用研磨很細的KBr粉末，光通量是透射光通量的5%是正常的，而使用高溫高壓池，信號光通量將降到1~1.5%。因此對于高溫高壓池的漫反射測試必須使用液氮冷卻的MCT檢測器來提高靈敏度。
12. 如何制備高質(zhì)量的KBr片？
視頻教材：模具裝樣壓片【低分辨，7MB】；模具裝樣壓片【高分辨，21MB】
一般來說，如果正確使用可抽氣的模具，得到高質(zhì)量的KBr是很容易的。但是，由于一系列的原因，KBr片會有一些瑕疵。某些缺陷和補救措施列在下面，下面描述的KBr缺陷是純的KBr或其他鹵素鹽，而不含樣品的鹽片。當樣品加入鹵素鹽，鹽片要透明依賴于樣品的類型和數(shù)量，通常0.1~2%的重量百分數(shù)（樣品/KBr）是合適的；鹽片的質(zhì)量好壞則嚴重依賴于KBr或鹵素鹽的質(zhì)量，通常采用光譜純的KBr或其他鹵素鹽。
1. 缺陷: 樣品鹽片不透明，缺乏光學清澈。原因: 樣品或KBr潮濕，KBr粉末被污染或者油壓機壓力不足。補救措施: 干燥樣品或KBr，增加壓片時的壓力。
2. 缺陷: KBr樣品鹽片本身透明的，但有個別不透明的點。原因: 粉末在模具中沒有攤平，沒有碾碎的大顆粒在壓片時沒有變成透明。補救措施: 用篩子將大顆粒篩去，重新壓片。
3. 缺陷: 樣品鹽片模糊。原因: 壓片時間不夠或密封不好。補救措施: 檢查模具的密封，并延長壓片時間。
4. 缺陷: 樣品鹽片透明，但很快變得模糊。原因: 潮濕粉末或潮濕氣氛。補救措施: 干燥KBr粉末或樣品，檢查模具密封并延長壓片時間。
樣品鹽片的質(zhì)量確保了樣品譜圖的準確，樣品與KBr或其他鹵素鹽完全混合均勻，均勻混合可以用瑪瑙研缽及研杵(P/N 03600)或用球磨機，如Specac的Specamill (P/N 06000)。
如果樣品鹽片斷裂，很可能放入模具中的樣品量不夠。壓片后，樣品鹽片很薄，很脆。KBr樣品中的水過多也會造成樣品的破碎、而壓片時壓力不足意味著KBr/樣品混合沒有壓實。
對于直徑為13mm的模具來說，KBr/樣品混合物的總量在400mg左右，壓力表上的壓力在6~7噸，得到的樣品鹽片的厚度為1~1.5mm。
13. 對于可抽氣的模具來說，最大的壓力負荷是多少？
最大的壓力負荷是針對可抽氣模具（例如對于13mm的模具來說，是10噸），指的是當模具在油壓機中時，在15噸或25噸手動油壓機上的壓力表上推薦的最大負荷。
壓力表應(yīng)該嚴格地說是負荷表，即施加在特殊區(qū)域的最大負荷。因為模具是以直徑計算的，因此建議的負荷隨模具的直徑增大而增大。
對于13mm模具，最大的負荷時10噸(即, 22400 lbs)，即施加在132.73mm2(即 0.205 in2 )。相當于在平方英寸的面積上有109,268lbs或48.78噸的負荷。
施加在模具上的負荷超過模具的最大極限會損壞模具，例如，如果壓力柱塞卡在模具中，模具會完全不能再使用。
14. 對于DC-2金剛石高壓池，是不是需要Micorfocus聚光器？
Microfocus聚光器是高性能的4倍聚光器，是專門為DC-2金剛石高壓池(P/N 2550)配套使用的。兩個直線排列的透鏡確保該聚光器準直很簡單，在很寬的波段范圍內(nèi)具有較高的光通量。與Microfocus聚光器配套的透鏡可以是ZnSe透鏡(P/N 2560)或者KRS-5透鏡（P/N 2561）（KRS-5可以將波段從中紅外波段擴展到遠紅外250cm-1），透鏡升級組件 (P/N 2570 KRS-5 透鏡組件, P/N 2571 ZnSe 透鏡組件) ，用戶可以從一個版本換到另外一個版本。
Microfocus聚光器是專門與DC-2金剛石高壓池(P/N 2550)配套的，使用彈簧球掣確保金剛石高壓池每次安裝的位置相同。整個附件組件（DC-2金剛石高壓池安裝在Microfocus聚光器）通過Specac BenchmarkTM底板安裝在紅外光譜儀的樣品倉中，可用于所有的紅外光譜儀中。
普通的DTGS檢測器對于測量通過直徑1.5mm孔的DC-2金剛石高壓池有足夠的靈敏度，因為Microfocus的4倍聚光器提供了聚光效果。無論如何，如果有靈敏度更高的液氮冷卻的MCT檢測器，Micorfocus聚光器和DC-2金剛石高壓池會改進得到的譜圖，但單獨用DC-2金剛石高壓池不能獲得質(zhì)量很好的譜圖。
15. 用DC-2金剛石高壓池分析測試什么樣品？
DC-2金剛石高壓池可以使得樣品被壓到透射譜理想的厚度，DC-2金剛石高壓池采用2A金剛石窗片，金剛石窗片的直徑為2.5mm、厚度為0.5mm，金剛石窗片嵌在碳化鎢支架上，將碳化鎢安裝在哈氏合金板上。不像大部分其他金剛石高壓池，DC-2金剛石窗片與碳化鎢齊平，因此拿窗片沒有任何危險。DC-2金剛石窗片的光圈為1.5mm，對于配置MCT檢測器的FTIR光譜儀，有很好的透射光通量。對于DTGS檢測器來說，為了獲得合適的高性能的譜圖質(zhì)量，建議使用Microfocus聚光器P/N 2560（ZnSe透鏡）或P/N2561（KRS-5透鏡）。
DC-2 金剛石高壓池適合于小樣品，不合適大樣品如聚合物粒子。這些應(yīng)該預先壓碎，在放到DC-2金剛石高壓池之前切割一下。DC-2金剛石高壓池不適合于特別硬的樣品，要特別小心樣品不含硬顆粒（例如有些沙子），有可能因為“點”負荷會使得金剛石窗片損壞。
DC-2金剛石高壓池，因為體積小，也可用于紅外顯微鏡，因為DC-2的光圈較大，因此壓一次可以放一個以上的樣品。每次可以將其中一個樣品移動到IR顯微鏡的光束，可以節(jié)約制樣時間。
16. 在紅外光譜儀中安裝底板，簡單嗎？
大部分的Specac附件是通過適配器底板安裝在紅外光譜儀的樣品倉內(nèi)，常見的是BenchmarkTM底板，附件放置在BenchmarkTM底板之上，用一個翼形螺釘固定附件，通常在底板的前面定位柱。底板上有三個定位柱，三角形格局，這樣附件放在底板上使得附件與紅外光譜儀光束的高度匹配。
對于特殊的紅外光譜儀的樣品倉來說，底板的高度、定位銷的位置以及形狀都是對應(yīng)的。金屬底板是直接安裝在光譜儀樣品倉的底板上，同一個底板有可能適合于同一個光譜儀制造商的不同型號的紅外光譜儀。
要更換附件，只需擰下附件上的翼型螺絲，換上附件，而不需從光譜儀樣品倉中拆下BenchmarkTM底板。這樣做有一個好處就是，一旦一個附件在BenchmarkTM底板已經(jīng)調(diào)試以后，而光路設(shè)置沒有改變的話，該附件可以從光譜儀中取出多次而不需要重新調(diào)試光路。
17. 如何配置GatewayATR附件？
Gateway ATR是一款6次反射的水平ATR采樣系統(tǒng)，可以用于幾乎所有的FTIR光譜儀上。GateWay ATR可以分析固體、液體或糊狀物質(zhì)，這取決于采用什么頂板。必須要有足夠的樣品來覆蓋整個晶體，晶體與樣品接觸的面積至少72mm長、10mm寬。
Gateway ATR的光學系統(tǒng)是P/N 11170和P/N11180，可以通過核實的Benchmark底板與光譜儀配套，因此在下訂單時必須指定光譜儀的型號。
Gateway ATR必須選擇ATR晶體：槽式ATR晶體，ZnSe晶體，入射角45°，貨號為P/N11166，用于液體或糊狀物質(zhì)；或平面ATR晶體，ZnSe晶體，45°入射角，貨號P/N11133，用于固體或薄膜。ATR晶體可以更換，主要是室溫下使用。對于平面ATR晶體，另外需要壓緊套件，P/N11171附加在P/N11170光學單元上，這樣可以對樣品施加必要的壓力使得固體樣品與ATR晶體緊密結(jié)合。
對于在高達200℃的高溫下樣品的測試研究，這里還有一個選項電加熱頂板、ZnSe槽式晶體，45°入射角，以及配套的溫控儀P/N11155。電加熱頂板與普通的槽式頂板P/N11166類似，是一個開放的槽式結(jié)構(gòu)，液體樣品注入槽式ZnSe晶體上。而循環(huán)加熱的開放槽式頂板P/N 11139與P/N 11155頂板類似，但是依賴于循環(huán)流體，熱量來自于流體，而不是來自于溫控儀的電能。
Gateway ATR有沒有另外的可加熱頂板？有，貨號P/N 11118、容積為550ul，ZnSe晶體、45°入射角，流動。液體樣品在封閉的腔內(nèi)流經(jīng)ZnSe晶體表面。ZnSe晶體的外層可以通過包圍樣品/晶體的循環(huán)流體來加熱，因此這個頂板需要熱循環(huán)系統(tǒng)P/N11126。能達到的溫度依賴于循環(huán)流體（水或油等）。將液體樣品泵系統(tǒng)P/N11125用于液體樣品的傳遞，樣品流動恒溫流動頂板，壓力可達60psi（4個大氣壓）。
所有的Gateway ATR頂板都配置ZnSe晶體，45°入射角（貨號P/N11145）；但也可以選擇45°入射角的Ge晶體（貨號P/N 11147）和硅晶體（貨號P/N11146）。
18. 如何為我的應(yīng)用選擇ATR附件？
衰減全反射(ATR)用于分析采用透射技術(shù)無法分析的樣品，內(nèi)部反射測試是通過ATR晶體與樣品的接觸完成的，選擇合適的ATR附件完全取決于要分析的樣品數(shù)量和物理狀態(tài)。
目前Specac提供的ATR附件有：垂直25次反射、水平6次反射(Benchmark ATR)、2個單反射ATR(Silver Gate and Golden Gate ATR)。多次反射ATR附件(25次和6次反射)需要更多的樣品量來覆蓋ATR晶體，而單反射ATR需要的樣品量較少就能覆蓋單反射ATR晶體。Golden Gate ATR采用金剛石ATR晶體，樣品可以小到2mm×2mm。
樣品的物理狀態(tài)也是決定采用什么ATR方式的一個重要因素，樣品必須與ATR緊密接觸才能獲得質(zhì)量很好ATR譜圖。通常液體獲得的ATR譜圖比固體的ATR譜圖好，樣品壓緊系統(tǒng)就是為了固體樣品與ATR晶體緊密接觸。如果樣品是均勻性較好的樣品，加壓可以改善獲得的ATR譜圖的質(zhì)量。
采用ATR技術(shù)，研究的譜圖范圍是中紅外，由ATR晶體決定的。ZnSe晶體是常用的ATR晶體，譜圖范圍4000~550cm-1。無論如何，雖然晶體提供譜圖的范圍，但必須晶體和樣品之間沒有化學相容性，可作為ATR晶體有鍺、硅、KRS-5（溴化鉈和碘化鉈的混合物）以及金剛石。
歸納起來，化學性能和晶體的譜圖范圍的組合決定了實驗的選擇和ATR附件的選擇。
滬公網(wǎng)安備31010502007159號
分享到微信
×
瀏覽器自帶分享功能也很好用哦~
復制成功
×